2020版药典项目,固相萃取技术-HPLC测定复方甘草片中吗啡的含量

Anavo
2021-08-16


2020版药典项目,固相萃取技术-HPLC

测定复方甘草片中吗啡的含量



复方甘草片检测难点

复方甘草片是一种去痰镇咳药,其成分极为复杂,含甘草浸膏粉、阿片粉 、樟脑、八角茴香油等。由于吗啡为阿片粉中主要的一种生物碱,因此《中国药典》以测定复方甘草片中吗啡的含量为其质量控制指标。传统的方法采用薄层扫描、气质联用等测定复方甘草片中吗啡含量,但准确度低、重现性差,需对样品进行衍生化处理且所用仪器昂贵难以推广应用。自2000版中国药典之后,复方甘草片中吗啡的含量测定采用液相色谱法。



Anavo纳鸥科技检测解决方案

纳鸥科技严格遵循2020版《中国药典》二部,复方甘草片项下【含量测定】的检测条件,建立了复方甘草片中吗啡的测定方法。样品的前处理,使用了Anavo C18-N固相萃取小柱对样品进行净化,样品的检测,采用美国ES品牌的超强惰性Epic C8色谱柱,大大地提高了吗啡检测的稳定性与准确度。



具体检测方法:          

1、范围

适用于2020版药典复方甘草片中吗啡的检测。



2、提取

供试品溶液取本品30片,精密称定,研细,精密称取约10片量,置磨口锥形瓶中,精密加水90ml,超声5分钟,精密加稀盐酸(6→10)10ml,摇匀,超声20分钟使吗啡溶解,取出,放冷,滤过。



3、净化——Anavo C18-N 200 mg/3 mL(货号:AN60B112)

固相萃取柱依次用甲醇-水(3:1)15ml与水5ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用。精密量取续滤液1ml,置处理后的固相萃取柱上,滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前,另取同体积的续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水约20ml冲洗,以含2%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,供HPLC分析。



4、测定

色谱柱:Epic C8,250×4.6 mm,5 μm   (货号:155291-EC8)

流   速:1.0 mL/min    进样量:20 μL    柱   温:30℃

检测器:UV 220nm

流动相:以50mmol/L磷酸二氢钾溶液:2.5mmol/L庚烷磺酸钠溶液:乙腈(5:5:2)



5、回收率

化合物回收率范围    吗啡 97%~103%



6、色谱图

   







     



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