学会这三招,10分种搞定新国标23200.121!权威机构解读

纳鸥科技
2022-04-11

GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》于2021年底正式实施了。


GB 23200.121标准与GB 23200.113标准配合使用,能够显著提高检测效率。共可覆盖GB 2763-2021农药品种的60%、2021版国抽农药品种的89%、例行监测农药品种的96%,适用范围非常广。


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       配合标准的实施和扩项,国家权威检测机构,使用纳鸥科技的Anavo® QuEChERS产品,特色的2.7µm核壳C18/PFP色谱柱,结合谱宁溶剂效应消除器分别对46种常检农药残留375种农药及代谢物残留开展了相关检测。整个实验过程前处理简便,仪器方法快速,极大提高了工作效率,定量限及回收率优于标准检测要求。方法具有以下优势和亮点:



亮点一


解决检测痛点和难点:
  • 46种农残常检项目,C18/PFP色谱柱+溶剂效应消除器搭配使用,只需10分钟内正负离子同时监测即可完成检测,效率提高3倍,分离效果更好

  • 搭配溶剂效应消除器可以解决甲胺磷等强极性化合物分离和峰形问题

  • 对于灵敏度较低的仪器,可加大进样量,同样有完美的峰型,进一步降低了检出限



亮点二

色谱分析方面:

  • 采用2.7µm核壳C18/PFP色谱柱可一针分析331种农药及其44种代谢物,共计375种农药残留组分,除一个化合物表现不佳,其他均可达到基线分离;

  • 色谱柱柱压低,平衡时间短,仪器负担更小;

  • 相较于普通C18色谱柱,响应值更高分离度更好。



应用对比图
GB23200.121中在传统硅胶UPLC C18色谱柱分离不好的物质,包含甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭蝇胺、霜霉威、阿维菌素使用Anavo Shell 2.7µm C18/PFP 色谱柱+溶剂效应消除器后这些物质能实现较好分离和峰形,且柱压只有197 bar,是常规UPLC C18柱的柱压一半

此外,结合溶剂效应消除器,进样量可以从2 uL加大到5 uL,同样有完美的峰型,进一步降低了检出限。(见图一)

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图一:Anavo Shell 2.7µm C18/PFP柱20ppb进样5µL加溶剂效应消除器


其中的甲胺磷,由于甲胺磷极性较强,在色谱柱上不易保留,即使有保留,由于出峰时间非常早,极易受到溶剂效应的影响,导致峰分叉或出现两个峰(见图二 )。为解决甲胺磷等强极性物质分离难题,本次实验,使用溶剂效应消除器后,较好解决了甲胺磷峰形问题,峰形更好,响应更高(见图三)


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图二:Anavo Shell 2.7µm C18/PFP20ng/mL进样2µL甲胺磷图


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图三:Anavo Shell 2.7µm C18/PFP20ng/mL进样2µL甲胺磷加溶剂效应消除器图




GB 23200.121-2021 检测方案


方案一:果蔬中46种农药残留检测方案


摘要:参考GB 23200.121-2021 《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,《食品安全监督抽检实施细则2022年版》等,采用溶剂效应消除器+Anavo 2.7 um C18/PFP核壳柱10分钟内正负离子同时监测快速完成46种农药残留的测定,本方法前处理简便,仪器方法快速,极大提高了工作效率。定量限0.01mg/kg,回收率在80-110%之间,满足检测要求。

注:传统UPLC 色谱柱,46种常检农药残留需30多分钟检测完比如:灭蝇胺Hilic模式,氟虫腈等需要负离子模式,其余需要正离子。

GB 23200.121-2021 果蔬中46种常检农药残留的测定.pdf




方案二:375种农药残留检测应用方案

摘要:参考GB 23200.121-2021 《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,采用纳鸥科技相应耗材,整理整合GB 23200.121-2021测定共计375种农药残留的检测方法,本方法前处理简便,仪器方法快速,提高了工作效率。定量限及回收率符合标准检测要求。

GB 23200.121-2021全新375种农药残留检测应用方案.pdf




GB23200.121-2021关键耗材


样品前处理

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注:标准里带*的减少PSA的用量


色谱分析

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标准品

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375钟农药单标(略,来电垂询)



常见问题Q&A

1、Q:Anavo Shell 2.7µm C18/PFP为何比硅胶UPLC C18色谱柱分离性能优异

     A: Anavo Shell 2.7µm C18/PFP色谱柱是在C18 的基础上键合 PFP基团,进一步增强了对极性化合物的选择性,同时可耐受 100% 的水相。此外,核壳色谱柱具有分离度好,柱压低,平衡时间短,仪器负担更小,所以相较于普通C18色谱柱,响应值更高分离度更好(各品牌HPLC/UPLC-MSMS均适用)。


2、Q:溶剂效应消除器的原理?安装位置?

     A:溶剂效应主要产生于进样过程,由于样品溶剂与流动相匹配性不好,导致进样过程中样品分子在进入色谱柱进行正式的色谱保留行为前,样品溶剂对样品分子的浓度分布造成了扰动,虽然这种扰动持续的时间短,但由于此时样品浓度很大,因此即使轻微的扰动仍可对样品分子在色谱柱内的浓度分布造成极大的影响。溶剂效应消除器所起到的作用就是抹平样品溶剂与流动相之间的差异,让两者的兼容性与匹配性更好,在进样过程中起到了一个缓冲作用。(溶剂效应消除器属于仪器的一个小配件可使用3-5年)













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