GB 23200.121-2021全新375种农药残留检测应用方案

2022-06-28

摘要:参考GB23200.121-2021 《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》,采用纳鸥科技相应耗材,整合GB23200.121-2021测定共计375种农药残留的检测方法,本方法前处理简便,仪器方法快速,提高了工作效率。定量限及回收率符合标准检测要求。


一、 样品前处理


蔬菜、水果、食用菌和糖料

称取10g蔬菜样品(精确至0.01g)试样于50 mL离心管,加入10 mL乙腈及1颗陶瓷均质子,剧烈震荡,加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物,剧烈振荡1min后4200r/min离心5min。定量吸取上清液至内含除水剂及净化材料的离心管中(每毫升提取液使用150mg无水硫酸镁、25mgPSA),深色试样净化管中另加入GCB(每毫升提取液加2.5mg),涡旋混匀1min,离心,吸取上清液过微孔滤膜,待测定。


谷物、油料和坚果

称取5 g试样(精确至0.01g)于50 mL塑料离心管中,加10 mL水涡旋混匀,静置30 min。 加入15 mL 乙腈-醋酸乙酸溶液、1颗陶瓷均质子,6 g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠,盖上离心管盖,剧烈震荡1 min后4200r/min离心5 min。吸取一定量上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中(每毫升提取液使用150 mg无水硫酸镁、50 mg C18和50 mg PSA),涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min,吸取上清液过微孔滤膜,用于测定。


茶叶和香辛料

称取2 g试样(精确至0.01g)于50 mL塑料离心管中,加10 mL水涡旋混匀,静置30 min。加入15 mL 乙腈-醋酸乙酸溶液、1颗陶瓷均质子、6 g无水硫酸镁、1.5 g醋酸钠,盖上离心管盖,剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5min。吸取一定量上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中(每毫升提取液使用150 mg无水硫酸镁、50 mg C18、50 mg PSA 和25 mg GCB),涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min,吸取上清液过微孔滤膜,用于测定。


植物油

称取2 g试样(精确至0.01g)于50 mL塑料离心管中,加入5 mL水。加入10 mL 乙腈及1颗陶瓷均质子、4 g硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠,盖上离心管盖,剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5min。吸取一定量上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中(每毫升提取液使用150 mg无水硫酸镁、50 mg C18和50 mg PSA),涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5min,吸取上清液过微孔滤膜,用于测定。


二、仪器条件


色谱柱: Anavo Shell C18/PFP, 2.7µm, 100 x 2.1mm(货号:AN80A001)

配件:Solvent-Smoother Solvs-UP,超高压溶剂效应消除器(货号:AN80C037)

流动相:A:2mM甲酸铵0.01%甲酸水溶液,B:2mM甲酸铵0.01%甲酸甲醇溶液

流速:0.3mL/min

柱温:35

进样量:2µL

扫描方式:ESI正负离子同时扫描

梯度洗脱:梯度洗脱程序:0~1min:保持97%A,1~1.5min:97%~85%A,1.5~2.5min:85%~50%A,2.5~18min:50%~30%A,18~23min:30%~2%A,23~27min:保持2%A,27~30min:保持2%A。

Tips:增加溶剂效应消除器,效果1能有效改善甲胺磷等普通C18不保留化合物的峰型,效果2能在提高进样量时保持稳定的对称峰型。


三、谱图


1.png


100ng/mL某品牌硅胶C18柱图

(柱压370bar)


2.png

Anavo Shell 2.7µm C18/PFP柱100ng/mL标准溶液总离子流TIC图

(柱压197bar)


3.png


Anavo Shell 2.7µmC18/PFP100ng/mL标准溶液正离子XIC流图


4.png


Anavo Shell 2.7µmC18/PFP100ng/mL标准溶液负离子XIC流图


5.png

某品牌硅胶C18柱100ng/mL进样2µL甲胺磷加溶剂效应消除器图



6.png

Anavo Shell 2.7µmC18/PFP100ng/mL进样2µL甲胺磷加溶剂效应消除器图


四、        添加回收结果(回收率范围 70-110%,具体略)




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