攻克丙烯酰胺检测痛点！Anavo 椰壳活性炭SPE小柱助力新国标
我国 GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》规定，利用活性炭固相萃取柱(activated carbon-SPE)对生活饮用水中的丙烯酰胺进行富集，采用高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定其含量。丙烯酰胺为小分子物质,其质荷比仅为72，在实际检测过程中，质谱噪声波动对其检测存在显著干扰，灵敏度较低的三重四极杆质谱仪难以完成对水中丙烯酰胺的直接检测。因此，对生活饮用水中的丙烯酰胺进行高效富集是样品处理的关键环节。
针对这一难题，基于实际检测需求，系统优化了前处理条件，采用Anavo AC SPE椰壳活性炭小柱（AN60C059），不仅实现了对丙烯酰胺的高效选择性富集，还将水样体积从国标推荐的100 mL缩减至50 mL，大幅提升操作效率。经验证，该方法检出限低至0.01 μg/L，加标回收率稳定在96%以上，为饮用水安全监管提供了可靠的技术支撑。
专用萃取柱：Anavo AC SPE（500 mg, 6 mL，PN：AN60C059）对高极性丙烯酰胺选择性吸附，回收率优异。
前处理简化：水样仅需50 mL，较国标推荐量减半，操作更快捷。
灵敏度提升：生活饮用水检出限0.01 μg/L，定量限0.02 μg/L，远低于国标限值（0.5 μg/L）
定性更可靠：新增m/z 72→27离子对，响应更高、干扰更小。
生活饮用水和化学处理剂中丙烯酰胺的测定方案
1、溶液配置
1.1 丙烯酰胺标准储备液：1 mg/mL，准确称取丙烯酰胺标准品10.0 mg于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至标线，混匀。
1.2 丙烯酰胺标准中间液：10 μg/mL，准确吸取100 μL丙烯酰胺标准储备液于10 mL容量瓶中，用甲醇定容至标线，混匀。
1.3 丙烯酰胺标准使用液：1 μg/mL，准确吸取1 mL丙烯酰胺标准中间液于10 mL容量瓶中，用超纯水定容至标线，混匀。
1.4 13C3-丙烯酰胺内标使用液：500 ng/mL，吸取甲醇中13C3-丙烯酰胺标准溶液 100 μL 于 20 mL 容量瓶中，用甲醇定容至标线，混匀。
1.5 丙烯酰胺系列标准工作溶液：用超纯水将丙烯酰胺标准使用液稀释成质量浓度分别为0、2、5、10、20、50 ng/mL和10、20、50、100、200、500 ng/mL的系列标准工作溶液，其中内标13C3-丙烯酰胺的质量浓度均为5 ng/mL。该系列溶液临用时现配。
2、样品处理
水样：取50 mL水样，加10 μL内标（¹³C₃-丙烯酰胺，500 ng/mL），混匀。依次用5 mL甲醇、5 mL水活化Anavo AC SPE柱，水样以1 mL/min过柱，干抽5 min除水。用10 mL甲醇洗脱，40℃氮吹至近干，1.0 mL水复溶，过0.22 μm滤膜，上机检测。
化学处理剂：取5 g样品，加50 mL 80%甲醇振摇提取3 h，取1.0 mL上清液，加水至50 mL，后续同水样步骤。
3、仪器条件
3.1 液相色谱
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18柱（150 mm × 2.1 mm, 1.7 µm），或等效色谱柱：Leosil XP C18（ 1.7 µm, 150 x 2.1 mm PN：AN80A038）
柱温30℃；流动相0.1%甲酸+甲醇，梯度洗脱；流速0.2 mL/min；
洗脱程序：0～2 min时B相体积分数为2%，2～4 min时B相体积分数为2%～10%，4～6 min 时 B 相体积分数为 10%，6～7 min 时 B 相体积分数为10%～95%，7～8.5 min时B相体积分数为 95%，8.5～8.6 min，95%～2%，8.6～10 min 时 B相体积分数为2%
进样10 μL。
3.2 质谱
电喷雾离子源(ESI源)；
扫描方式：正离子模式；
毛细管电压：2.5 kV；
去溶剂气：氮气，流量为1 000 L/h；去溶剂气温度：550 ℃；碰撞气：氩气
流量为0.15 mL/min；锥孔反吹气：氮气，流量为150 L/h；
扫描方式：多反应离子监测(MRM)模式
化合物离子对等信息
4、谱图
5、回收率
6、结论
本方法经过系统优化与严格验证，证明Anavo AC SPE小柱（AN60C059）完全适用于GB/T 5750.8—2023中丙烯酰胺的检测。它不仅解决了极性化合物富集难题，更以简化流程、高灵敏度和强抗干扰能力，为实验室高效合规检测提供了有力工具。
方法来源：客户公开发表论文
关键配套耗材
