阿奇霉素是农业部明令禁止用于食品动物的 15 元环大环内酯类抗生素,违规使用会残留进肉、蛋、奶。疾控监测手册已把它纳入常规监测,前处理最关键的净化环节,靠的就是增强型脂质去除材料。AN50E025 装的是纳鸥 HMR-Lipid 无机除脂填料,一步过柱去脂、目标物收得回来,特别适合肉、肝、奶这些高脂动物性食品。
阿奇霉素属于碱性大环内酯类,脂溶性强,在肉、肝、奶里和大量脂类、磷脂共存。传统 QuEChERS 用 PSA/C18 除杂,对磷脂去除不彻底,残留磷脂会在质谱离子源里和目标物抢电离,造成离子抑制、回收掉、峰形歪。动物性食品兽残监测基数大、基质杂,净化这一步省不得。
Que Tube 里装的是 Anavo HMR-Lipid——一种无机除脂材料,靠两件事去脂:一是独特的合成无机孔结构给出巨大比表面积,分子量 1 万 Da 以下的脂质被截留进孔里;二是在无机骨架上高密度修饰了对磷脂有特异选择吸附的官能团,只抓脂类、不碰目标小分子。所以它是通过式净化——提取液直接过管、收集全部滤液,省掉了活化、平衡、淋洗、洗脱那一套,一个样约 5 分钟搞定,比传统 SPE 净化快一倍多。关键是它对阿奇霉素没有不可逆吸附,目标物收得回来。它和同系列 PFAS 去脂柱、吡利霉素除脂柱是同一族 HMR-Lipid 材料。
提取。称样约 2.0 g,加内标使用液,用 1% 甲酸水 + 1% 甲酸乙腈提取,涡旋、超声、低温离心,取上清待净化。
净化。取约 1 mL 上清液加入 2 mL Que Tube,涡旋 1 min,10000 r/min 离心 5 min,取上清液过有机滤膜。
上机。滤液直接进 UPLC-MS/MS,内标法定量。
整个净化属通过式,不用活化淋洗洗脱,也就没有大体积溶液浓缩这一步。
| 货号 | 描述 | 规格 | 包装 |
|---|---|---|---|
| AN50E025 | Anavo Que Tube, HMR-Lipid(食品中阿奇霉素专用 通过式去脂净化管) | 50 mg,2 mL | 100/PK |
适用于猪肉、鸡肉、牛羊肝、牛奶等动物性食品中阿奇霉素残留的测定,可接 LC-MS/MS;对应疾控监测手册《动物性食品中阿奇霉素测定的标准操作程序》(LC-MS/MS 法)。
规格认准 50 mg/2 mL。Que Tube 是 QuEChERS 式小管,装量和柱管体积与 SOP 配套,换大装量反而难匹配离心和过膜步骤。
过管前先离心取上清。提取液先低温离心取上清,再取约 1 mL 上清过管,混悬物直接过会堵管、带杂。
滤膜用有机系。净化后过有机滤膜上机,别用含水系滤膜,避免析出或吸附造成回收损失。
回收率以说明书为准。据纳鸥应用方案实测,卤鸭肝、羊肉、熏鸭肉加标 10 μg/kg 水平回收率 82.7%~90.4%;具体以随柱说明书及本实验室加标验证为准。
问:AN50E025 对应哪个标准方法?
答:主要适配疾控系统《国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》里的《动物性食品中阿奇霉素测定的标准操作程序》(LC-MS/MS 法);同样适用于动物性食品中阿奇霉素残留的常规兽残检测。
问:HMR-Lipid 和 PSA/C18 传统 QuEChERS 有什么区别?
答:传统 QuEChERS 用 PSA/C18 除杂,对磷脂去除不彻底,容易离子抑制。HMR-Lipid 是无机填料,靠高比表面积和特异性官能团选择性抓脂,去脂更彻底、基质效应更低,且通过式一步过柱更快。
问:具体怎么用?
答:提取后取约 1 mL 上清液加入 2 mL 净化管,涡旋 1 min、10000 r/min 离心 5 min,取上清过有机滤膜即可上机;属通过式净化,不用活化淋洗洗脱。
问:回收率能达到多少?
答:据纳鸥应用方案,在卤鸭肝、羊肉、熏鸭肉中加标 10 μg/kg 水平回收率 82.7%~90.4%;实际表现以随柱说明书及本实验室加标验证为准。