打破国际垄断,HMR-Lipid 高效增强脂类去除新品
LC-MS分析的痛点
磷脂是所有细胞膜的主要成分,存在于所有动物性食品、生物样品(包括血清、血浆和全血),因其会与目标分析物竞争性电离,导致离子抑制,从而抑制目标物的响应,成为 LC-MS 分析的一大难题。
影响结果如下:
Ø 分析物灵敏度下降
Ø 目标物回收率降低
Ø LC-MS 结果的不准确
Ø 磷脂会在仪器和色谱柱中发生积聚,缩短仪器和色谱柱寿命,增加仪器硬件维护成本。
因此,样品中存在的脂质一直困扰着广大分析检测工作者。
Anavo HMR-Lipid产品优势
Anavo HMR-Lipid创新型无机固相萃取材料,选择性去除复杂基质中脂类的独特吸附剂,具有优异的亲水性,对脂类含量高的样品比如:动物性食品、生物样品等可实现彻底的脂质去除,对样品中的脂类物质具有非常强的选择性吸附,在去除掉基质干扰物的同时不会吸附目标分析物,重現性好,回收率高。
1、可实现彻底的脂质去除——独特选择性,高效增强去除脂质基质干扰;
2、提高效率2倍以上——通过式净化方式,相比传统方式,省去活化、平衡、淋洗等繁琐步骤;
3、更高的回收率——在去除基质干扰物的同时不会吸附目标分析物。
Anavo® HMR-Lipid SPE 高效吸附脂质机理
高表面积– 独特的合成的无机孔结构提供了巨大的表面积
特异性吸附– 在无机骨架上高密度修饰了对磷有特异选择吸附官能团,可高效从复杂基质
中选择性吸附去除磷脂。
去除磷脂彻底—只对磷脂有亲和吸附,理论上可100%去除磷脂,对小分子化合物(如酸性、
中性和碱性离子)均没有吸附。
HMR-Lipid填料电镜图
Anavo® HMR-Lipid净化步骤(以HMR-Lipid SPE 柱为例)
Anavo® HMR-Lipid 应用
应用一:结合液质联用分析猪肉和鱼肉PFOA/PFOS(全氟化合物)
摘要:本应用使用HMR-Lipid前处理技术结合液质联用分析猪肉和鱼肉中17种全氟化合物的方法。本方法:
① 采用8:2的乙腈水提取样品,上清液直接经过AnavoHMR-Lipid净化后,上机分析。前处理净化效果好、过程简单、快速。
② 经过除脂净化后,相比于A品牌,除脂效果更好,更准确的数据结果。
③ 17种全氟化合物的添加回收率在80%~110%之间,具有较好的回收率结果。
LC-MS/MS 检测
色谱柱:Anavo HSS T3 高强硅胶UPLC C18 柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm,货号:AN80A007)
流动相:A 为甲醇,B 为2 mmol/L 甲酸铵溶液
流速:0.4 mL/min
柱温:35 ℃
进样量:10 μL (梯度条件、质谱条件略)
17 种全氟化合物回收率
谱图
应用二:5种硝基呋喃代谢物检测
1. 试样制备
称取约2 g均匀样品到50 mL具塞塑料离心管中,依次加入10 mL水,0.5 mL盐酸水溶液(1.0 mol/L),和500 μL 2-硝基苯甲醛溶液(7.55mg/L),涡旋混匀后置于37℃恒温振荡器中反应16 h。衍生后试样,冷却至室温,加入5mL磷酸氢二钠溶液(0.1 mol/L),用氢氧化钠溶液(1.0mol/L)调节pH至7.0~7.5后,在4℃下,经5000 r/min离心8 min后,取上清液待固相萃取净化。
2、样品前处理
注:
1)Anavo HLB柱的洗脱液直接通过下面的AnavoHMR-Lipid柱
2)若您参考的是《GB/T 21311-2007》,采取液液萃取净化方法,其中的液液萃取除脂的步骤,可用Anavo HMR-Lipid代替,更简单、更好的除脂效果,除脂率90%+。
3、仪器方法
色谱柱:Anavo XP杂化硅胶UPLC C18柱,1.7µm,2.1*100mm,货号:AN80A006
流动相:甲醇(A),5mmol/L乙酸铵水溶液(B)
流速:0.25 mL/min
柱温:30 ℃
进样量:5 μL
表1 梯度洗脱程序
表2 5种硝基呋喃类药物代谢物质谱参数
5种硝基呋喃类代谢物在Anavo XP C18柱上的MRM图(20ng/mL)
订货信息
Anavo® HMR-Lipid SPE柱
货号 | 描述 | 推荐上样体积* | 包装 |
AN60F035 | Anavo HMR-Lipid, 600 mg, 6 mL | 3.5 mL-5 mL萃取液 | 30/PK |
AN60F034 | Anavo HMR-Lipid, 300 mg, 3 mL | 1.5 mL-3 mL萃取液 | 50/PK |
AN60F042 | Anavo HMR-Lipid, 60 mg, 3 mL | 1 mL萃取液 | 50/PK |
AN60F033 | Anavo HMR-Lipid, 40 mg, 1 mL | 1 mL以下萃取液 | 100/PK |
Anavo® HMR-Lipid QuEChERS净化管
货号 | 描述 | 包装 |
AN50E022 | Anavo Que Tube, HMR-P ,15 mL | 50/PK |
AN50A007 | Anavo Que Extraction Salt Tube,1.6g NaCl,0.4 gMgSO4 , 15 mL | 50/PK |
Anavo® HMR-Lipid 96孔板
货号 | 描述 | 包装 |
AN25C031 | Anavo HMR 96-Well Plate,40mg, 1 mL | 1/PK |
Q&A
1、Q:高脂肪含量的样品指的是什么?样品中脂肪含量过高会给检测结果带来什么样的影响?
A:数据表明,高脂肪含量的基质进入质谱仪器后会产生非常高的基质效应,我们所说的脂质含量较高,这个“高“是一个相对的概念,很多时候,被分析物是ppb 甚至是ppt 这样的级别,哪怕有1%的脂质,对于被分析物来说都是上百万的倍数,对最终的分析结果有很大的影响。我们一般接触到的一些食品,如奶制品、豆奶中的脂肪含量占4%,大豆油的脂肪含量为100%。较低的像一些蔬菜,脂肪含量为零。至于肉类,如猪肝的脂肪含量是4%,但是,样品中1%的脂肪含量都会影响到分析的结果,所以应尽量去除。我们定义脂肪含量大于12%就是比较高的,高脂肪含量会直接影响到仪器的色谱柱使用寿命,影响分析的灵敏度、精确度,同时会增加仪器硬件的维护成本。
2、Q: 样本前处理中脂肪含量的多少与哪些检测项目有关?
A: 与脂肪相关的检测项有多种,第一是农药残留,农残最可能存在于一些水果蔬菜中。第二是兽药残留,可能存在于一些肉类、鱼、奶、蛋等类似的动物源食品中。第三是环境中带来的污染物,比如较为常见的多环芳烃。第四是一些生物毒素如黄曲霉毒素,如果粮食在存储和运输过程中发霉了,则可能产生生物毒素。此外还有一些非法添加物,这些项目的检测样本中都可能含有一定比例的脂肪,在样品前处理时应该尽量去除。
3、Q:在样品前处理中的主要操作过程是怎样的?它对实验室的操作人员有什么特殊要求吗?
A:使用HMR,操作人员基本上经过简单的培训,就可以完成操作。