Anavo PFP/C18色谱柱

• Anavo核壳技术保证超高柱效的同时缩短分析时间

• 分离效果明显优于同样规格和固定相的全多孔硅胶基质色谱柱

• 严格的生产工艺控制和质控，确保色谱柱具有优秀的重现性

• 适用于大部分小分子类化合物的分析

      Anavo Shell PFP/C18

• 方法开发的必备的互补色谱柱

• 具有PFP的选择性又兼具C18的分离优势，且可耐受纯水

• 保证柱与柱之间和批次与批次之间的重现性

填料技术参数

    Anavo PFP/C18色谱柱针对瘦肉精的解决方案

摘要：参考《GB 31658.22-2022 食品安全国家标准动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法》，建立了UPLC-MS/MS法测定动物性食品中18种β-受体激动剂的检测方法：利用5%甲酸乙腈作为提取溶剂，加入Anavo Que Extraction Salt Tube萃取盐包后，使用Anavo HMR-Lipid萃取柱净化，氮吹复溶，采用Anavo PFP/C18色谱柱分离检测，同位素内标法定量。

实验流程

1、酶解与提取

取试料5g（准确至±0.02），于50 mL离心管内，加0.2 mol/L乙酸铵缓冲溶液6 mL、β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶40 μL，涡旋混匀， 37℃避光水浴振荡16h，放置至室温，备用。

2、萃取、净化

取备用液，加入浓度为100 μg/L混合内标使用液125 μL，加入3 mL纯水，涡旋混匀，加入5%甲酸-乙腈溶液10 mL，涡旋1 min，加入Anavo Que Extraction Salt Tube 萃取盐包（PN：AN50A007），涡旋1 min，在 4℃下，以10000 r/min离心 10 min，取4 mL上清液，加入1 mL纯水混匀，直接经过Anavo HMR-Lipid净化柱（PN：AN60F035）净化，流出液氮吹近干，用30%乙腈溶液定容至1 mL，过0.22 µm微孔滤膜，LC-MS/MS测定。

3、色谱条件

色谱柱：Anavo PFP/C18核壳柱, 2.7µm, 100* 2.1mm（PN：AN80A001）

流动相：A相为0.1%甲酸溶液，B相为0.1%甲酸乙腈溶液。流动相梯度：0-0.5 min保持5%B；0.5-5 min，5%B上升到60%B，5-6.5 min，保持95%B,6.5-8.5min保持5%B。

柱温：30℃

进样量：5 uL

流速：0.4 mL/min

4、质谱条件

离子源：电喷雾离子源；

扫描方式：正离子扫描；

检测方式：多反应离子监测（MRM）；

电喷雾电压：5500 V；

离子源温度：550℃；

辅助气1：50 psi；

辅助气2：60 psi；

气帘气：30 psi；

碰撞气体：Medium。

表1   待测化合物定性、定量离子对和对应的去簇电压、碰撞能量参考值

5、实验数据

表2 18种化合物加标回收率范围及RSD

6、谱图

图1 18种化合物及内标总离子流图

图2 18种化合物及内标特征离子质量色谱图

注：

*：如果您单位需严格遵照国标进行前处理，也可以选择AN60A012混合型阳离子交换反相柱进行净化。

*：Anavo PFP/C18核壳柱等同于标准中的五氟苯基柱，这款色谱柱不但具有PFP柱的优势，对于结构类似化合物具有较好分离效果，同时具有C18柱分离的优势。

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