海关总署加急公函!Anavo快速推出新增硝呋索尔代谢物测定解决方案

2022-10-28

各直属海关:

根据欧 盟 (EU ) 2019/1871 法规要求, 自 2022 年 11 月28 日起, 动物源性食品中氯霉素、 硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿等药残的测定限值将执行新的标准. 根据《食品安全法》 的规定, 出口食品生产企业应当保证其出口食品符合进口国 (地区 ) 标准要求。

现就欧盟相关标准和要求通报如下:

一、自 2022 年 11 月28 日起 输政盟动物源性食品需符合氯霉素测定限值 0.15ug/kg、硝基呋喃代谢物 (增加硝呋索尔代谢物, 共5种) 测定限值 0.5ug/kg、孔雀石绿和隐形孔雀石绿总量测定限值0.5ug/kg 的标准要求。

二、根据欧盟 2002/994/EC 法规要求, 输欧盟养殖水产品

剥壳和/或加工虾、小龙虾、肠衣、兔肉、禽肉制品、蛋及蛋制品、蜂产品等动物源性食品,通批批检测氯霉素和硝基呋喃类代谢物。养殖水产品还应批批检测孔雀石绿和结晶紫。


——海关总署(司)局函

      对于动物源性食品,氯霉素、硝基呋喃代谢物、孔雀石绿和结晶紫,相关监管单位一直在检测。此次,公函中紧急把硝呋索尔代谢物纳入了硝基呋喃代谢物中,共5种硝呋索尔代谢物虽有相应的标准《SN/T 4520-2016》,但由于之前没有制定相应的限量标准,大多数单位并未开展此项目。为积极配合相关检测单位响应海关总署的安排,纳鸥科技的技术部门快速响应,第一时间推出硝呋索尔代谢物检测整体解决方案。


动物源食品中硝呋索尔代谢物残留的测定


      硝呋索尔(nifursol),又称硝呋柳肼,是继呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因之后的文一种硝基呋喃类抗菌药物。

      硝呋索尔的结构和性质与呋喃唑酮等其它硝基呋喃类药物相似,原药在动物组织中代谢快速,但其有毒代谢产物则在动物体内能与蛋白紧密结合,形成稳定的结合态残留物,可在体内存在相当长时间,具有一定的毒性。

      硝呋索尔原药在动物体内的主要代谢产物为3.5-二硝基水杨酸肼(35-dinitrosalicylic acid hydrazideDNSA)和5-硝基-2-糠酸(5-nitro-2-furoicacid),二者均可作为硝呋索尔的残留标志物。硝呋索尔及其代谢物的结构式如图所示。

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试样制备和保存:(略)参见SN/T 4520-2021 动物源食品中硝呋索尔代谢物残留的测定。


水解和衍生化

      称取约200g均匀试样(精确到001g)于50mL塑料离心管中,依次加人10mL水0.5mL盐酸溶液和500μL2-硝基苯甲醛溶液(4.14),涡旋混匀后置于37℃恒温振荡器中反应16h。

       吸取标准工作液系列0.5μg/L10μg/L20μg/L50μg/L10ug/L、20μg/L、50μg/L各1mL于50mL塑料离心管中,按照样品水解和衍生化步骤同步进行水解和衍生。


提取和净化

  • 衍生后试样,冷却至室温,加入5mL磷酸氢二钠溶液(4.13),用氢氢化钠溶液(412)调节pH值至7.0~7.5后,

  • 中性氧化铝小柱(Anavo AL-N SPE, 2 g, 12 mL, 货号: AN60C017),收集洗脱液。

  • 在4℃下,经4000r/min离心3min后,上层清液转移至装有16mL乙酸乙酯的塑料离心管中,振荡提取10min后,在4℃下,于4000r/min离心3min,收集7酸乙酯层,

  • 残留物用10mL乙酸乙酯再提取一次,合并两次乙酸乙酯提取液,收集液在40℃下用 氮气吹干,残渣用1mL定容液溶解再用2mL乙腈饱和的正己烷分两次液液萃取净化去脂。

  • 下层溶液转移至2mL离心管中,15000r/min下离心5min,离心上清液过0.2μm滤膜后,滤液供液相色谱-质谱/质谱测定。






液相色谱条件

    液相色谱条件如下:
   a)色谱柱:Anavo C18核壳柱,2.7µm, 150* 4.6mm,货号:AN80A011
   b)流动相:A为乙腈,B为5mmol/L乙酸铵水溶液,流速:0.6mL/min,梯度洗脱条件见下表
   c)柱温:30℃;

   d)进样量:20μL


液相色谱梯度洗脱条件

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质谱条件(略)


回收率


分别在猪肉和猪肝中添加硝呋索尔代谢物,添加浓度和回收率如下:

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谱图


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标准品DNSAH衍生物的MRM色谱图(浓度为1.0μg/L)



相应耗材解决方案


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注:
1)硝呋索尔代谢物标准品,国内现有部分现货,欲购请尽快联系
2)动物食品中脂类的去除,可使用Anavo HMR-Lipid——高效除脂专用柱,除脂率90%+




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