新标准的变化
新标准《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022于2023年4月1日正式实施。也是该项标准经过16年后再次更新,水质指标由GB 5749-2006的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项。
其中,GB 5749-2022中将五种消毒副产物:二氯乙酸、三氯乙酸、溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐列为水质常规检测指标。2023年3月全新发布的GB 5750-2023中详细规定了五种消毒副产物的检测方法。
Anavo助力5种消毒副产物的检测
为更好支持检测工作者进行生活饮用水检测,降低检测成本,纳鸥科技技术团队,根据GB5750-2023中五种消毒副产物的离子色谱-电导检测法,使用AnavoBa/Ag/H预处理柱处理水样,可有效降低生活饮用水中的氯离子、硫酸根离子对消毒副产物的检测影响。
经过Anavo Ba/Ag/H 预处理柱处理后,氯离子的过滤效率高于95%,硫酸根离子的过滤效率高于85%。实验结果表明,经过处理的水样,完全符合GB 5750-2023中消毒副产物检测实验要求。
选择离子色谱-电导检测法的原因
离子色谱-电导检测法由于其操作简单、方法灵敏度高,成为检测五种消毒副产物的首选方法。因为消毒副产物在水中浓度较低,不同于氟、氯、硝酸根、硫酸根离子的检测,开展消毒副产物检测时,需要大体积进样(500µL)。此外,样品经过简单的Ba/Ag/H 预处理柱后,就可上机分析。
其他方法,第一法:液液萃取衍生气相色谱法,样品需要衍生,时间长、过程繁琐,而且增加了实验的不确定性。第三法:高效液相色谱串联质谱法,需要的色谱柱比较特殊(季胺型离子色谱柱),同时,配合色谱柱需要使用甲胺流动相,甲胺溶液被列入《易制爆危险化学品名录》,并按照《易制爆危险化学品治安管理办法》管控。
实验流程
1、水样的预处理
为去除水中氯离子和硫酸根离子对 DCAA 等离子的干扰,将水样依次通过 AnavoBa/Ag/H柱(货号:AN60F058)和 0.22 μm 再生纤维素过滤膜(货号:AN40A027)进行过滤。
具体步骤:先注入 15 mL 纯水活化 Ba/Ag/H柱,放置 0.5 h后使用。将水样以2mL/min 的速度依次通过 Ba/Ag/H柱 和0.22 μm 微孔滤膜过滤,前6 mL滤液弃掉后,取2 mL~5 mL 的滤液进行色谱分析。此法可去除水中 95%以上的氯离子和 85%以上的硫酸根离子。
注:标准中去除率为氯离子90%和硫酸根离子80%,Anavo Ba/Ag/H柱去除率优于标准。
2、仪器参考条件
仪器型号:ICS 5000
分析柱:IonPac AS19+IonPac AG19,4mm
流动相:KOH梯度,0-30min,8 mM;30-35min,40 mM;35.1-40min,8 mM。
流速:1.0mL/min
柱温:26℃
检测器:抑制性电导检测器
进样量:500µL
3、色谱图
不经过Ba/Ag/H 预处理柱过滤,检测消毒副产物色谱图
注:出峰顺序1:CLO2. 2:BRO3. 3:CL.4:DCAA. 5:CLO3. 6:TCAA.7:SO4
经过Ba/Ag/H预处理柱过滤,检测消毒副产物色谱图
注:出峰顺序1:CLO2. 2:BRO3. 3:DCAA.4:CLO3. 5:TCAA
采用纯水加标实验,验证Anavo Ba/Ag/H柱产品性能。本实验按照GB 5750.5-2023 和GB 5750.10-2023开展实验。其中,氯离子最低检出浓度为0.15mg/L,硫酸根最低检出浓度为0.75 mg/L.。
1、配制加标溶液
使用纯水(氯离子、硫酸根离子未检出)分别配制氯离子、硫酸根离子浓度为500 mg/L、1000 mg/L的加标溶液
2、使用Anavo Ba/Ag/H过滤小柱对上述加标溶剂进行过滤
3、上机检测
结果分析
谱图
氯离子加标浓度为1000 mg/L时,经过滤柱过滤后上机检测谱图
硫酸根加标浓度为1000 mg/L时,经过滤柱过滤后上机检测谱图
氯离子、硫酸根离子加标浓度为500mg/L时,经过滤柱过滤后上机检测谱图
结论
经纳鸥科技生产的Ba/Ag/H 预处理柱处理后,氯离子的过滤效率高于95%,硫酸根离子的过滤效率高于85%。实验结果表明,经过处理的水样,完全符合GB 5750-2023中消毒副产物检测实验要求。
GB5750-2023纳鸥科技配套耗材