2023年9月25日，国家卫生健康委发布《食品安全国家标准 茶叶》（GB 31608-2023）等85项食品安全国家标准和3项修改单的公告（2023年 第6号），为助力检测工作者扩项：

1、纳鸥科技针对新颁布的《GB 5009.26-2023 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》和《GB 5009.35-2023 食品中合成着色剂的测定》开展了相应的实验方案，具体见下文；

2、将其中21个色谱检测相关标准对应的关键耗材整理出来，供各位老师扩项参考。

01 GB 5009.26-2023食品中N-亚硝胺类化合物的测定

方法优势：

现行国标GB 5009.26-2016仅针对N-二甲基亚硝胺检测，且操作过程中存在样品前处理复杂、耗时较长、标准方法回收率低、再现性差等问题。

• 纳鸥科技依据全新发布的GB 5009.26-2023，采用Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可较好地吸附样品中磷脂、蛋白、有机酸、脂肪酸等干扰物质；
  

• 建立的方法操作简单、方便，不需要对样品进行长时间的蒸馏提取，简化了前处理的步骤且缩短了时间，而且样品和试剂的消耗量大大减少，对环境的污染更小且更加节省实验成本，可快速的对食品中的9种亚硝胺类进行定性和定量分析。

试验过程

1、试样制备

液态样品摇匀；粉状样品直接测定；其他样品取可食部分组织捣碎。制备好的试样于0 ℃～5 ℃冷藏保存，待测。

2、 QuEChERS前处理

提取

粉末等干制品称取5.0g（精确至0.01g）于50 mL离心管，加入5.0 mL水，振荡混匀；其他样品称取10.0 g（精确至0.01 g）样品于50 mL离心管，加入内标工作液200 μL ，向其准确加入10.0 mL乙腈，涡旋振荡2 min，置于-20 ℃冰箱冷冻20 min，

加入陶瓷均质子1粒以及4 g硫酸镁和1 g氯化钠（PN：AN50B011），涡旋振荡2 min，置于冷冻离心机中，转速9000 rpm/min，10 ℃离心5 min，取上层清液待净化。

净化

将5 mL水加入 15 mL HLB-P净化管（150 mg HLB-P，PN：AN50D026）或 15 mL HMR-Lipid净化管（1 g HMR-lipid，PN：AN50E024）中，涡旋振荡，立即加入5 mL乙腈提取液涡旋振荡1 min；置于冷冻离心机，9000 rpm/min，10 ℃离心5 min。

反萃（除水）

取上述净化全部上清液加入到1.6 g硫酸镁和0.4 g氯化钠的15 mL离心管中(PN：AN50B021），涡旋振荡2 min，置于冷冻离心机中，转速9000 rpm/min，10 ℃离心5 min。取上层有机相经0.22 μm微孔滤膜过滤后，上机检测。

3、色谱条件和谱图（略）

4、结果与讨论

肉制品、水产品等食品通常含有磷脂、蛋白、脂肪酸等复杂干扰基质，很容易影响测定的准确性。Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可较好的吸附磷脂、蛋白、有机酸、脂肪酸等干扰物质。亚硝胺在0.5～50 ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系，方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.03～0. 3 μg/kg和0.15～1 μg/kg。对不同样品基质进行0.5、1.0、3.0 μg/kg 3个水平的加标回收试验，9种亚硝胺类的回收率在71.93%~117.88%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.15%~18.31%之间。

5、关键耗材

02 GB 5009.35-2023食品中合成着色剂的测定

方法优势：GB 5009.35-2023与2016版相比，着色剂检测种类由7种增加至11种，同时基质种类也进行了扩充，前处理小柱由聚酰胺粉变更为PWAX或同等类型小柱。

纳鸥科技依据GB 5009.35-2023食品中合成着色剂的测定，采用Anavo PWAX-II固相萃取柱净化,提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好。

试验过程

1、试样制备

液体试样和粉状固体试样应分别混合均匀,半固体试样取固液共存物进行匀浆混和,固体试样(带核蜜饯凉果需先去核,取可食部分)经电动搅拌器粉碎等方式混合均匀,密封,制备好的试样在-18 ℃以下避光保存,备用。

2、试样提取

2.1 液体类试样(饮料、调制乳等)、冷冻饮品(风味冰、冰棍类)取 2g样品，置于50mL 具塞离心管中，加入25mL乙醇氨水溶液，涡旋1min，5000r/min离心5min，并用乙醇氨水溶液定容至50mL，即得提取液；准确吸取上清液10mL，50℃下氮气浓缩至3mL左右，分2次~3次共加入10mL 5%甲醇水溶液溶解，作为待净化液。

2.2 固体类试样(加工水果、酱及酱制品、香辛料等)取2g样品，置于50mL 具塞离心管中，先加入适量水(2 mL~5 mL)，50 ℃水浴加热混匀样品，加入25 mL 乙醇氨水溶液，涡旋1 min，50 ℃超声或振摇提取20min，8000r/min离心5min，取上清液置于50mL容量瓶中，每次加入约5mL~10mL乙醇氨水溶液重复提取操作至上清液无明显颜色，离心后合并上清液，用乙醇氨水溶液定容至50mL，即得提取液。准确吸取提取液10mL，50 ℃氮气浓缩至3mL 左右，分2次~3次共加入10mL5%甲醇水溶液溶解，作为待净化液。

2.3含油量较大的试样(可可制品、巧克力和巧克力制品等)取2g样品，置于50mL具塞离心管中，加入20mL石油醚，涡旋1min，超声或振摇提取10min，8000r/min离心5min，弃去上清液，油脂含量较高的可重复提取一次，弃去上清液，加入 25 mL 乙醇氨水溶液，涡旋 1 min，50 ℃ 超 声提取20min，8000r/min离心5min，收集上清液置于50mL容量瓶中,按照2.2中“每次加入约5mL~10mL乙醇氨水溶液……作为待净化液”操作

3 试样净化

• Anavo PWAX-II 150 mg/6 mL，PN：AN60A051

3、色谱条件和谱图（略）

4、结果与讨论

采用 Anavo PWAX-II进行样品净化小柱，可有效去除食品中基质干扰，提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好。11 种合成着色剂的回收率在不同基质中，均在80%~120% 之间，且 RSD＜8%，稳定性优异。

5、关键耗材

03 21项色谱相关新标准耗材推荐方案