关于阿奇霉素
AZM违规用于畜禽养殖,会影响畜禽疫病防治和畜禽产品安全、增加细菌产生耐药性的风险、威胁人类健康。虽然国家明令禁止,但养殖环节带来的经济效益受损,养殖户将抗生素添加于饲料或针剂注射等方式给药,导致人用抗生素仍被违规使用于畜禽,已成为威胁畜禽产品安全的新隐患。
纳鸥科技助力阿奇霉素检测
纳鸥科技助力阿奇霉素的测定,采用Anavo HMR-Lipid(增强型无机除脂固相萃取填料)净化,LC-MS/MS测定,同位素内标法定量;回收率在82.7%-90.4%之间。
方法优势:
HMR-Lipid增强型脂质去除填料是一种改良的QuEchERS技术,通过式净化,简单、快速、高效。最重要的是,能高选择性地去除基质中的脂类等杂质,与传统QuEChERS法相比,更适用于脂肪、蛋白质含量较高的样品,方法稳定且重现性好,可快速的对动物源性食品中阿奇霉素进行定性和定量分析。
此方法希望对相关监管单位、食品生产厂家、质检部门有帮助。
动物源性食品中阿奇霉素的测定
摘要:本方法采用乙睛水溶液提取动物源性样品中的阿奇霉素药物残留,经低温离心,上清液用增强型脂质去除净化管(Anavo HMR-lipid)净化,液相色谱-质谱/质谱测定,同位素内标法定量。在卤鸭肝加标10μg/kg水平时,回收率在85.8%-87.3%之间;在羊肉加标10μg/kg水平时,回收率在89.8%-90.4%之间,在熏鸭肉加标10μg/kg水平时,回收率在82.7%-82.9%之间。
1、标准品配制
1.1标准储备液:质量浓度为1000mg/L,-20℃以下避光贮存,保存期为12个月。
1.2标准中间液:准确量取0.1mL阿奇霉素标准储备液,用甲醇定容至10mL,标准中间液质量浓度为10mg/L,-20℃以下避光贮存,保存期为12个月
1.3内标标准中间液:准确量取0.2mL阿奇霉素-D3标准储备液,用甲醇定容至10mL,标准中间液质量浓度为2mg/L,-20℃以下避光贮存,保存期为6个月。
1.4标准使用液:准确吸取标准中间液0.1mL,用乙睛定容至10mL,标准使用液质量浓度为0.1mg/L,4℃贮存,保存期为30天。
1.5内标标准使用液:准确吸取内标标准中间液1mL,用甲醇定容至10mL标准使用液质量浓度为0.2mg/L,4℃贮存,保存期为30天。
2、试样提取
称取均质试样2.0g(精确到0.01g),置于50mL聚丙烯离心管中,准确加入100μL内标标准使用液,加入2mL1%甲酸水涡旋混匀,再加入8mL1%甲酸乙睛溶液,涡旋混合30s,超声提取10min。10000r/min离心10min(温度低于5℃)。上清液待净化。
3、净化
取前述上清液1mL于2mL净化管中(内有50mg Anavo HMR-lipid,货号:AN50E025),震荡1min,10000r/min 离心5min,取上清液用于UPLC-MS/MS测定。
4、仪器参考条件:
色谱柱:Leosil XP C18,1.7µm,2.1*100mm
流动相:A 0.1%甲酸水 B 乙腈
流速:0.3mL/min
进样量:5μL 柱温:40℃
梯度设置
时间/min | 流速/(mL/min) | A/% | B/% |
0.00 | 0.3 | 70 | 30 |
2.0 | 0.3 | 70 | 30 |
5.0 | 0.3 | 50 | 50 |
6.0 | 0.3 | 20 | 80 |
6.5 | 0.3 | 0 | 100 |
8.0 | 0.3 | 0 | 100 |
8.5 | 0.3 | 70 | 30 |
10 | 0.3 | 70 | 30 |
质谱条件:
电喷雾离子源: 离子源温度:150℃。
毛细管电压: 2.5kV
脱溶剂气温度: 450℃。
脱溶剂气流量: 1000L/h。
扫描模式:正离子多离子反应监测模式(MRM)。其它质谱参数见下表:
化合物 | 母离子 (m/z) | 定量离子 (碰撞能量 eV) | 定性离子 | 锥孔电压 (V)
|
阿奇霉素 | 749.5 | 158(38) | 591.5(30) | 25 |
阿奇霉素-D3 | 752.5 | 158(38) | 594.5(30) | 25 |
6、谱图
卤鸭肝样品Anavo HMR 50mg
熏鸭肉样品Anavo HMR 50mg
羊肉样品Anavo HMR 50mg
阿奇霉素检测关键耗材
货号 | 产品名称 | 描述 |
AN50E025 | Anavo 高效除脂净化管 | Anavo Oue Tube,50mg HMR-Lipid 2mL. 100/PK |
AN80A006 | Leosil XP杂化硅胶UPLC | Leosil XP C18, 1.7µm, 2.1*100mm |
DRE-C10385990 | 阿奇霉素 | 25mg |
TRC-A927002-10mg | 阿奇霉素-d3 | 10mg |