新隐患!动物源性食品中阿奇霉素测定整体解决方案……

2024-04-26

关于阿奇霉素

阿奇霉素(Azithromycin,AZM)属于15元环大环内酯类(Macrolide,MAL)抗生素,临床上用于人上下呼吸道、泌尿道、皮肤及软组织感染和性传播疾病的预防和治疗,目前已被农业部列为畜禽禁用兽药。

AZM违规用于畜禽养殖,会影响畜禽疫病防治和畜禽产品安全、增加细菌产生耐药性的风险、威胁人类健康。虽然国家明令禁止,但养殖环节带来的经济效益受损,养殖户将抗生素添加于饲料或针剂注射等方式给药,导致人用抗生素仍被违规使用于畜禽已成为威胁畜禽产品安全的新隐患。

纳鸥科技助力阿奇霉素检测

纳鸥科技助力阿奇霉素的测定,采用Anavo HMR-Lipid(增强型无机除脂固相萃取填料)净化,LC-MS/MS测定,同位素内标法定量;回收率在82.7%-90.4%之间。

方法优势:

HMR-Lipid增强型脂质去除填料是一种改良的QuEchERS技术,通过式净化,简单、快速、高效。最重要的是,能高选择性地去除基质中的脂类等杂质,与传统QuEChERS法相比,更适用于脂肪、蛋白质含量较高的样品,方法稳定且重现性好,可快速的对动物源性食品中阿奇霉素进行定性和定量分析。

此方法希望对相关监管单位、食品生产厂家、质检部门有帮助。

动物源性食品中阿奇霉素的测定


摘要本方法采用乙睛水溶液提取动物源性样品中的阿奇霉素药物残留,经低温离心,上清液用增强型脂质去除净化管(Anavo HMR-lipid)净化,液相色谱-质谱/质谱测定,同位素内标法定量。在卤鸭肝加标10μg/kg水平时,回收率在85.8%-87.3%之间;羊肉加标10μg/kg水平时,回收率在89.8%-90.4%之间,熏鸭肉加标10μg/kg水平时,回收率在82.7%-82.9%之间。

1、标准品配制

1.1标准储备液:质量浓度为1000mg/L-20以下避光贮存,保存期为12个月。

1.2标准中间液:准确量取0.1mL阿奇霉素标准储备液,用甲醇定容至10mL,标准中间液质量浓度为10mg/L,-20以下避光贮存,保存期为12个月

1.3内标标准中间液:准确量取0.2mL阿奇霉素-D3标准储备液,用甲醇定容至10mL,标准中间液质量浓度为2mg/L,-20以下避光贮存,保存期为6个月。

1.4标准使用液:准确吸取标准中间液0.1mL,用乙睛定容至10mL,标准使用液质量浓度为0.1mg/L,4贮存,保存期为30天。

1.5内标标准使用液:准确吸取内标标准中间液1mL,用甲醇定容至10mL标准使用液质量浓度为0.2mg/L,4贮存,保存期为30天

2、试样提取

称取均质试样2.0g(精确到0.01g),置于50mL聚丙烯离心管中,准确加入100μL内标标准使用液,加入2mL1%甲酸水涡旋混匀,再加入8mL1%甲酸乙睛溶液,涡旋混合30s,超声提取10min。10000r/min离心10min(温度低于5)。上清液待净化。

3、净化

前述上清液1mL2mL净化管中(内有50mg Anavo HMR-lipid货号:AN50E025),震荡1min,10000r/min 离心5min,取上清液用于UPLC-MS/MS测定。

4、仪器参考条件

色谱柱:Leosil XP C18,1.7µm,2.1*100mm

流动相:A 0.1%甲酸水 B 乙腈

0.3mL/min   

进样量:5μL 柱温:40

梯度设置

时间/min

流速/(mL/min)

A/%

B/%

0.00

0.3

70

30

2.0

0.3

70

30

5.0

0.3

50

50

6.0

0.3

20

80

6.5

0.3

0

100

8.0

0.3

0

100

8.5

0.3

70

30

10

0.3

70

30

质谱条件:

电喷雾离子源: 离子源温度:150

毛细管电压: 2.5kV

脱溶剂气温度: 450℃。

脱溶剂气流量: 1000L/h。

扫描模式:正离子多离子反应监测模式(MRM)。其它质谱参数见下表:

化合物

母离子

m/z)

定量离子

(碰撞能量 eV)

定性离子

锥孔电压

(V)

阿奇霉素

749.5

158(38)

591.5(30)

25

阿奇霉素-D3

752.5

158(38)

594.5(30)

25



6、谱图

卤鸭肝样品Anavo HMR 50mg


图片1.png


熏鸭肉样品Anavo HMR 50mg



图片2.png

羊肉样品Anavo HMR 50mg


图片3.png




阿奇霉素检测关键耗材


货号

产品名称

描述

AN50E025

Anavo 高效除脂净化管

Anavo Oue Tube,50mg HMR-Lipid 2mL. 100/PK

AN80A006

Leosil XP杂化硅胶UPLC

Leosil XP C18, 1.7µm, 2.1*100mm

DRE-C10385990

阿奇霉素

25mg

TRC-A927002-10mg

阿奇霉素-d3

10mg







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