奶粉安全隐患!雀巢全球召回,纳鸥科技筑牢蜡样芽孢杆菌毒素检测防线

2026-01-08
   近日,雀巢公司在全球范围内召回多批次婴儿配方奶粉的新闻,将蜡样芽孢杆菌这一食源性致病微生物推向了风口浪尖。事件起因是供应商提供的花生四烯酸油原料存在质量问题,相关产品可能存在蜡样芽孢杆菌及其毒素污染风险。

   这一事件将婴幼儿配方乳粉生产中的微生物风险防控推至台前,也凸显了从原料到成品全链条精准检测的极端重要性。


01

参与团标制定——纳鸥科技提供专业方案

纳鸥科技基于在复杂样品前处理与分离分析领域的技术专长,为团体标准《T/WSJD 57-2024 食品中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素的测定》 的建立与验证提供了关键的产品技术支持与实验验证。

我们深刻理解标准对检测方法的具体要求,并以此为导向进行产品研发。紧密契合标准方法,确保能够满足蜡样芽孢杆菌呕吐毒素检测中对净化效果的关键要求。


02

独家技术产品——源于标准的针对性解决方案
  • 新型反相固相萃取柱(HLB-P)
专为高效保留目标毒素并去除常见极性干扰物而设计,其性能在标准制定过程中得到充分验证。
  • 脂质增强去除柱(HMR)
采用无机骨架通过修饰对磷脂具有特异性吸附的官能团,能够高效、选择性地去除磷脂等杂质,显著降低基质效应。
  • Leosil 蜡样芽孢杆菌专用UPLC C18柱

大孔径C18键合相设计,经过标准方法验证,确保实现高灵敏度与准确定量。


食品中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素的测定


方法优势:

试样中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素经乙腈提取,采用新型反相亲水亲脂固相萃取小柱(HLB-P)、脂质增强去除柱(HMR)净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定, 内标法定量;

该方法操作简便、 快速,灵敏度和准确度高,实现了蜡样芽孢杆菌引发食物中毒的快速处置。


1、适用范围
本文件适用于面米制品、乳及乳制品中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素的测定,也适用于食物中毒呕吐物中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素的测定。
2、标准品
蜡样芽孢杆菌呕吐毒素标准溶液(C57H96N6O18,CAS 号:157232-64-9,浓度为 25μg/500μL 或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
13C6-蜡样芽孢杆菌呕吐毒素标准溶液(C5113C6H96N6O18,CAS号1487375-69-8),浓度为 20 µg/mL或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3、标准溶液配制
3.1、蜡样芽孢杆菌呕吐毒素标准中间液(1.0 mg/L):准确吸取标准溶液0.200 mL 置于10.0 mL 棕色容量瓶中,用乙腈溶液定容至 10.0 mL,浓度为 1.0 mg/L 的标准中间液,于-18 ℃冷冻保存,有效期3个月。
3.2、蜡样芽孢杆菌呕吐毒素内标标准中间液(1.0 mg/L):准确吸取标准溶液0.500mL,置于 10.0 mL 棕色容量瓶中,用乙腈溶液定容至 10.0 mL,浓度为 1.0 mg/L 的标准中间液,于-18 ℃冷 冻保存,有效期3个月
3.3、蜡样芽孢杆菌呕吐毒素标准工作液(0.1 mg/L):准确吸取标准中间液1.0 mL(1.0 mg/L)置于 10.0 mL 棕色容量瓶中,并用乙腈溶液稀释成 0. 1 mg/L 的标准工作液,-18 ℃冷冻保存,有效期1个月。
3.4、蜡样芽孢杆菌呕吐毒素内标标准工作液(0.1 mg/L):准确吸取内标标准中间溶液1.0 mL,置于 10.0 mL 棕色容量瓶中,并用乙腈溶液稀释成 0. 1 mg/L 的内标标准工作液,于-18 ℃冷冻保存, 有效期1个月
3.5、标准系列工作溶液:准确吸取 0.1 mg/L 的标准工作液、10 μL 、50 μL、100 μL、200 μL、500 μL、1000 μL 分别置于 10.0 mL 容量瓶中,加入 200 μL 0. 1 mg/L 的内标标准工作液,用初始流动相制成浓度分别为 0. 1 μg/L、0.5 μg/L、1.0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L 的标准系列溶液,含内标浓度为 2.0μg/L,现用现配。
4、试样的制备
(1)样本量大于250g的面米制品,采用多点取样法,取250g样品,按照 1:3 比例加水均质,制成食糜状试样,于-18 ℃以下冷冻保存;
(2)样本量小于等于 250g的面米制品,则取全部样品,按照 1:3 比例加水均质,制成食糜状试样,于-18 ℃以下冷冻保存,取样前恢复至室温。
(3)乳及乳制品混合均匀,于-18 ℃以下冷冻保存,取样前恢复至室温。
(4)食物中毒呕吐物样品全部均质,于-18 ℃以下冷冻保存,取样前恢复至室温。
5、食品试样提取
称取1 g(精确至0.01g)均质后的食品样品置于15 mL离心管,加入内标标准工作液(0.1 mg/L)20µL,静置30 min后,准确加入5.0 mL乙腈,涡旋混均30s,超声30 min。4 ℃下12000 r/min离心10 min 。转移全部上清液至15 mL离心管中,加入5.0 mL水,涡旋混合30s ,待HLB-P(AN60F098)柱净化。
6、样品净化
(1) 食品试样净化(面米制品、乳及乳制品)
HLB-P柱经3.0 mL甲醇,3.0 mL纯水依次活化,取食品样品提取液上样(如果上柱溶液粘度较大,过滤较为缓慢,可以1.2 mL/min 速度抽滤过柱),待上样液完全过柱后,以3.0 mL纯水淋洗小柱,5.0 mL乙腈:甲醇(9:1)洗脱,收集全部洗脱液,氮气浓缩至近干,残渣用1.0 mL初始流动相复溶,过微孔滤膜供上机测定。
(2) 食物中毒呕吐物样品净化
吸取食物中毒呕吐物样品提取液5.0 mL,直接上HMR(AN60F245)脂质增强去除小柱净化,弃去前0.5 mL过柱液后收集2.0 mL过柱溶液,过膜供上机测定。
7、超高效液相色谱-串联质谱仪器参考条件
a) 色谱柱:Leosil Gold Protein C18 300Å, for Cereulide, 3µm, 100 x 2.1 mm(AN80A364)。
b)流动相:流动相A相为0. 1%甲酸乙腈溶液,B相为0. 1%甲酸-2.0 mmol/L乙酸铵水溶液。
c) 流速:0.35 mL/min
d)柱温:40 ℃
e)进样量:5 µL

梯度洗脱程序见表

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质谱条件:
a) 离子化模式:电喷雾电正离子模式(ESI+ );
b) 质谱扫描方式:多反应监测(MRM);
c) 毛细管电压: 3.5 kV;
d) 离子源温度:150 ℃;
e) 脱溶剂温度:500 ℃;
f) 脱溶剂气流量:1000 L/h;
g) 碰撞室压力:0.36 Pa;
h) 监测参数见表2。

蜡样芽孢杆菌呕吐毒素监测参数

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7、回收率


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8、谱图


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原料样品中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素总离子流图( 0.4 μg /kg)


雀巢事件再次警示,食品安全无小事。选择为行业标准专门优化、性能经过针对性验证的检测耗材,是构建可靠质量防线的重要一步。

纳鸥科技致力于为食品安全检测提供契合标准、稳定可靠的前处理产品和色谱柱支持。

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关键耗材配套方案




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